|
熔點測定法一般有三種方法，第一法：測定易粉碎的固體藥品；第二法：測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等)；第三法：測定凡士林或其他類似物質(zhì)。各品種項下未注明時，均系指第一法。
依照待測物質(zhì)的性質(zhì)不同，測定法分為下列3種。各品種項下未注明時，均系指第
第一法：測定不易粉碎的固體藥品
(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等)。
取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開口的毛細(xì)管(同第一法，但
管端不熔封)中，使高達(dá)約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷
不少于2小時,凝固后用橡皮圈將毛細(xì)管緊縛在溫度計(同第一法)上，使毛細(xì)管的內(nèi)容物
部分適在溫度計汞球中部。照第一法將毛細(xì)管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應(yīng)適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點低限尚低約5℃時,
調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃，至供試品在毛細(xì)管中開始上升時,檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。
第二法：測定易粉碎的固體藥品。
取供試品適量，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項下干燥失重的條件進(jìn)行
干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,
可采用105℃干燥；熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干
燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。
分取供試品適量，置熔點測定用毛細(xì)管(簡稱毛細(xì)管，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長
9cm以上,內(nèi)徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；當(dāng)所用溫度計浸入傳溫液在
6cm以上時，管長應(yīng)適當(dāng)增加，使露出液面3cm以上)中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔
凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下,
反復(fù)數(shù)次,使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計(分浸型，具有0.5℃刻度,經(jīng)熔點測定用對照品校正)放入盛裝傳溫液(熔點在80℃以下者，用水；熔點在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟)的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上(用內(nèi)加熱的容器,溫度計汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上)；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液，貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定)，位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計汞球中部；繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重復(fù)測定3次，取其平均值,即得。
第三法：測定凡士林或其他類似物質(zhì)。
取供試品適量，緩緩攪拌并加熱至溫度達(dá)90～92℃時，放入一平底耐熱容器中，使
供試品厚度達(dá)到12mm±1mm,放冷至較規(guī)定的熔點上限高8～10℃；取刻度為0.2℃、水銀
球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計(其上部預(yù)先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽),使冷至5℃后,擦干并小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部(浸沒12mm),隨即取出，直立懸置，俟黏附在溫度計球部的供試品表面渾濁,將
溫度計浸入16℃以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計懸于其中，并使溫度計球部的底端距試管底部約為15mm；將試管浸入約16℃的水浴中，調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平；加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止；檢讀溫度計上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點。再取供試品，照前法反復(fù)測定數(shù)次；如前后3次測得的熔點相差不超過1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點；
如3次測得的熔點相差超過1℃時，可再測定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點。
操作熔點測定法時的注意事項：
“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時的溫度。
“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。
測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃；供試品開始局部液化時(或開始產(chǎn)生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;供試品固相消
失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時，應(yīng)以供試品分解物開始膨
脹上升時的溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發(fā)生突變時的溫度作為熔點。
|
