卡爾費休滴定法是極好的測定氣體樣品水分的辦法。這類樣品水分含量一般很低,最佳選用庫侖法。假如是用容量法,應裝備等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收溶液。
這么需特別注意。最佳間滴定儀置于進樣口或直接將樣品導入獨立的,已預滴定的滴定杯中。
慣例過程
最佳經過毛細管將氣體直接導入滴定杯,毛細管應盡也許深的刺進KF溶液液面下,在氣路上裝置一個流量計,經過控制閥調理流量。流量從50mLmin到250ml/min(3…15L/h).
應使用樣品充分沖刷氣路(10…30min),以取得安穩的平衡。能夠裝置三通閥,在通氣沖刷過程樣品不經過滴定杯。
有必要測定樣品導入滴定杯的時刻,用于隨后核算水分含量。
進樣量首要取決于水分含量巨細,選用的辦法(庫侖法或容量法)合請求的準確度。樣品量大時要注意甲醇會不斷蒸騰,需不時彌補。假如是高壓容器中的液體樣品,則樣品有必要一向處于液態方式—即經過改動容器轉換成液相—因為蒸騰過程中大多數水分存在于液相,氣相的水分含量低。
氣體體積=通氣時刻×氣體流量
舉例:以100mL/min的氣體流量通氣15min,取得的氣體樣品量1.5L。
氣體在273K時的摩爾體積為22.4L。可是,一般都在更高的溫度下測定,有必要思考樣品的溫度膨脹系數。
假如水分含量以﹪計,則需知道導入滴定杯中的氣體的質量。能夠經過稱量進樣前后容器的重量差或核算取得樣品量。
V=氣體體積
T=KF試劑的滴定度(mgH2O/mL)
A=滴定儀讀數(uH2O或mL KF試劑體積)
水分含量,容量法=(A×t)/V
水分含量,庫侖法=A/V
如:
22C下,0.75L甲烷在庫侖水分儀測得的水分為240ug。
M(CH4)=16.043G/mol
甲烷樣品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg﹪
497mgCH4包括0.24mg(240ug)H2O
因而樣品的水分含量為0.24/497=0.048×10
能夠按這種辦法測定以下氣體樣品的水分含量:
丁烷,天然氣,氟利昂,二氧化碳,甲烷,丙烷,氧氣,氮氣。
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