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色譜儀分離過程中的熱力學(xué)研究
點(diǎn)擊量:發(fā)布時(shí)間:2016/1/25 9:59:30

 

色譜儀分離過程中的熱力學(xué)研究

上海雙旭電子有限公司

        色譜儀是利用樣品各組分在固定相和流動(dòng)相中分配、吸附、離子交換和空間排阻等作用的差異,使各組分在作相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相中反復(fù)多次受到上述各作用而達(dá)到相互分離。色譜熱力學(xué)是研究色譜體系在平衡時(shí)的性質(zhì)和關(guān)系,狀態(tài)發(fā)生變化時(shí)色譜體系與環(huán)境的相互作用。

一、基本術(shù)語:

  1、體系:

        指研究的對(duì)象,包含一定種類和數(shù)量的物質(zhì)。

  2、環(huán)境:

        指在體系之外又與體系密切相關(guān)的部分。

  3、封閉體系:

        指和環(huán)境之間可以有能量交換而沒有物質(zhì)交換的體系。

  4、敞開體系:

        指和環(huán)境之間既有能量交換也有物質(zhì)交換的體系。

  5、孤立體系:

        指和環(huán)境既沒有能量交換也沒有物質(zhì)交換的體系。

二、色譜平衡狀態(tài):

  1、熱平衡:

        指體系內(nèi)各部分以及環(huán)境的溫度相等,無溫度不同引起的熱量交換。

  2、力平衡:

        指體系內(nèi)各部分以及環(huán)境的各種力達(dá)到平衡,無力不平衡引起的位置變化。

  3、相平衡:

        指體系內(nèi)各相之間達(dá)到平衡,物質(zhì)的凈傳遞為零。

  4、化學(xué)平衡:

        指無因化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的體系隨時(shí)間的變化。

三、研究色譜平衡狀態(tài)的原因:

  1、實(shí)際色譜分離過程十分復(fù)雜,常用簡單模型來模擬。

  2、孤立體系都有自發(fā)趨向平衡的趨勢(shì),不同體系建立平衡的速度相差較大。

  3、色譜分離過程離不開物質(zhì)輸運(yùn),物質(zhì)的輸運(yùn)是在化學(xué)勢(shì)梯度驅(qū)動(dòng)下組分移向平衡位置的一種形式。

  4、色譜分離過程是在非常接近平衡的狀態(tài)下完成的。

四、塔板理論:

        塔板理論是將色譜儀的分離過程比擬成蒸餾過程,把連續(xù)的色譜分離過程分成多次平衡過程的重復(fù)。

  1、塔板理論基本假設(shè):

(1)在色譜柱的一小段長度H內(nèi),組分可以在兩相之間迅速達(dá)到平衡,這一小段柱長稱為理論塔板高度H。

(2)流動(dòng)相進(jìn)入色譜柱不是連續(xù)進(jìn)行的,而是脈動(dòng)式,每次進(jìn)量為一個(gè)塔板體積。

(3)所有組分開始時(shí)都存在于第0號(hào)塔板上,而且樣品沿軸向(縱向)的擴(kuò)散可以忽略。

(4)所有塔板上的分配系數(shù)都相同,與組分在某一塔板上的量無關(guān)。

  2、描述柱效的指標(biāo):

        H = L/n

        式中:H為理論塔板高度,L為柱長,n為理論塔板數(shù)。

        n =16(tR/W)2

        式中:tR為組分的保留時(shí)間,W為組分的色譜峰寬。

        從以上兩式可以看出,W越小,n越大,H越小,柱效越高,因此,n和H是描述柱效的指標(biāo)。

        由于tM包括在tR中,而實(shí)際的tM不參與色譜柱內(nèi)分配,所計(jì)算的n值盡管很大,H很小,但與實(shí)際柱效相差甚遠(yuǎn),所以提出把tM扣除,采用有效理論塔板數(shù)和有效理論塔板高度評(píng)價(jià)柱效。

  3、塔板理論的成功之處:

        塔板理論用熱力學(xué)觀點(diǎn)形象地描述了溶質(zhì)在色譜柱中的分配平衡和分離過程,導(dǎo)出了流出曲線的數(shù)學(xué)模型,成功地解釋了流出曲線的形狀和濃度極大值的位置,提出了計(jì)算和評(píng)價(jià)柱效的參數(shù)。

  4、塔板理論的不足:

        由于某些基本假設(shè)并不完全符合色譜柱內(nèi)實(shí)際發(fā)生的分離過程,無法解釋同一色譜柱在不同的流動(dòng)相流速下柱效不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,無法指出影響柱效的因素和提高柱效的途徑。


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